1.本公開涉及有機合成技術領域，尤其涉及一種乙基己基甘油的制備方法。

背景技術：

2.乙基己基甘油是一個無色、幾乎無臭的液體，在化妝品配方中具有優異性能，是全球認可的通用和多功能添加劑，同時是非常有效的除臭活性物。作為化妝品潤膚劑和保濕劑可改善化妝品配方的膚感，能可靠地抑制產生異味的細菌的生長和繁殖，同時不影響有益的皮膚菌群。此外，它可以提高傳統防腐劑的功效如苯氧乙醇、甲基異噻唑啉酮或尼泊金甲酯等，從而減少化妝品中這些物質的用量，也可以與其他化妝品成分混合作為抗菌穩定劑。

3.目前國內乙基己基甘油合成主要采用傳統威廉姆遜醚化法合成，如環氧氯丙烷與異辛醇為原料在堿性條件下合成乙基己基縮水甘油醚，然后進行水解開環得到乙基己基甘油。這種方法主要問題是反應步驟較多，在生產過程中會產生大量的無機鹽，廢棄物較多，容易造成環境污染，而且會產生較多的雜質，對產品提純造成困難。

技術實現要素：

4.本公開實施例提供一種乙基己基甘油的制備方法，能夠解決傳統合成乙基己基甘油過程中存在的工藝過程繁瑣、經濟性差、污染較大、副產物多且難處理等問題。所述技術方案如下：

5.根據本公開實施例的第一方面，提供一種乙基己基甘油的制備方法，該方法包括：

6.步驟1：將質量濃度為30％～99.9％的異辛醇加水與質量濃度為30％～ 99.9％的甘油混合均勻，泵入裝載有酸性固體催化劑的反應器中，在反應溫度為40℃～260℃，反應時間為～下進行分子間脫水反應，將反應液冷卻至室溫，其中，異辛醇的量與加入水的量的摩爾比例為50:1～ 1:20，異辛醇的量與甘油的量的摩爾比例為10:1～1:50，酸性固體催化劑的填料量為0.1g～5g；

7.步驟2：將反應液通過過濾或者離心去除酸性固體催化劑，得到離心液體；

8.步驟3：將離心液體在蒸餾溫度為135℃～145℃，真空度為40pa～50pa 下進行減壓精餾，得到乙基己基甘油。

9.在一個實施例中，酸性固體催化劑包括-15、-35、 -70、h-zsm-5、h-beta、h-y、k10、hpw、usy、介孔二氧化硅固體酸中的至少一種或二種以上。

10.在一個實施例中，異辛醇的量與加入水的量的摩爾比例為5:1～2:1。

11.在一個實施例中，異辛醇與甘油反應的摩爾比例為1:2～1:10。

12.在一個實施例中，反應器包括間歇反應裝置或固定床反應器。

13.在一個實施例中，分子間脫水反應的反應溫度為80℃～200℃。

14.在一個實施例中，分子間脫水反應的反應時間為～。

15.在一個實施例中，異辛醇的質量濃度為50％～99.9％，最佳為80％～ 99.9％；甘油的質量濃度為50％～99.9％，最佳為80％～99.9％。

16.在一個實施例中，酸性固體催化劑的填料量為0.5g～3g。

17.在一個實施例中，酸性固體催化劑為20～60目。

18.與現有合成乙基己基甘油技術相比，本發明的有益效果體現在：a、工藝簡單，以甘油與異辛醇為原料，僅通過一步反應制備出乙基己基甘油，產品純度高；b、環境友好，以易得的甘油為原料，替代了原工藝中需通過氯代反應進行制備的環氧氯丙烷，同時避免了傳統工藝中大量的無機鹽，廢棄物較多，環境污染較大的缺點，適合工業化大規模生產。

19.應當理解的是，以上的一般描述和后文的細節描述僅是示例性和解釋性的，并不能限制本公開。

具體實施方式

20.這里將詳細地對示例性實施例進行說明，以下示例性實施例中所描述的實施方式并不代表與本公開相一致的所有實施方式。相反，它們僅是與如所附權利要求書中所詳述的、本公開的一些方面相一致的裝置和方法的例子。

21.本公開實施例提供一種乙基己基甘油的制備方法，利用異辛醇與甘油在酸性固體催化劑條件下脫水合成乙基己基甘油，具體的，在異辛醇中加入少量水后，與甘油混合均勻，然后進入裝載有酸性固體催化劑的反應器中進行分子間脫水反應制備得到乙基己基甘油。具體步驟包括：

22.(1)選用一種酸性固體催化劑，篩選出20-60目。

23.(2)將酸性固體催化劑裝入固定床反應器中，催化劑填料量為0.1-5g，優選為0.5-3g。

24.(3)固定床反應器進行加熱。

25.(4)將質量濃度為30-99.9％的異辛醇與質量濃度為30-99.9％的甘油混合均勻，泵入固定床反應器中進行分子間脫水反應，反應結束后經過濾或者離心除去酸性固體催化劑，并經減壓除去溶劑，獲得最終產物乙基己基甘油。

26.本發明所描述的分子間脫水反應中使用的酸性固體催化劑包括：強酸性陽離子交換樹脂或氫型沸石分子篩，強酸性陽離子交換樹脂優選 -15、-35或-70中的至少一種或二種以上；氫型沸石分子篩優選硅鋁原子比不高于75的h-zsm-5、h-beta或h-y分子篩中的至少一種或二種以上。

27.在一個示例中，異辛醇的量與加入水的量摩爾比例為50:1～1:20，優選為5:1～2:1。

28.在一個示例中，異辛醇的量與甘油的量的摩爾比例為10:1～1:50，優選為1:2～1:10。

29.在一個示例中，甘油與異辛醇的分子間脫水反應的反應器可以是間歇反應裝置，也可以是固定床反應器。

30.在一個示例中，分子間脫水反應的反應溫度為40～260℃，優選80～ 200℃。

31.在一個示例中，分子間脫水反應的反應時間為20～，優選120～ 。

32.示例性的，可以將35ml異辛醇加入2ml水，與78ml甘油混合攪拌均勻，在固體酸催

化劑條件下加熱攪拌，經分子間醚化制備乙基己基甘油，反應結束后經過濾或者離心除去固體催化劑，反應液經減壓除去溶劑，獲得最終產物乙基己基甘油。

33.下面列舉幾個例子進行示例性說明。

34.實施例1

35.將14g 99.9％異辛醇中加入1g水，攪拌均勻后與50g 99.9％甘油裝入反應器中，裝入1g -15催化劑，攪拌下升溫至120℃，并保持8h，將反應液冷卻至室溫，將反應完液體通過離心分離后，將分離后液體進行高效液相色譜分析，確定異辛醇轉化率為85.62％，甘油轉化率為16.52％，乙基己基甘油收率為83.36％，將離心液體進行減壓精餾，真空度控制在40-50pa，收取蒸餾溫度在135～145℃范圍的餾分，得到高純度乙基己基甘油。

36.實施例2

37.將14g 99.9％異辛醇中加入1g水，攪拌均勻后與50g 99.9％甘油裝入反應釜中，裝入1g h-beta催化劑，攪拌下升溫至140℃，并保持8h，將反應液冷卻至室溫，將反應完液體通過離心分離后，將分離后液體進行高效液相色譜分析，確定異辛醇轉化率為61.5％，甘油轉化率為12.11％，乙基己基甘油收率為61.1％，將離心液體進行減壓精餾，真空度控制在40-50pa，收取蒸餾溫度在135～145℃范圍的餾分，得到高純度乙基己基甘油。

38.實施例3

39.將14g 99.9％異辛醇中加入1g水，攪拌均勻后與30g 99.9％甘油裝入反應釜中，裝入1g h-zsm-5催化劑，攪拌下升溫至130℃，并保持10h，將反應液冷卻至室溫，將反應完液體用過濾膜分離后，將分離后液體進行高效液相色譜分析，確定異辛醇轉化率為71.15％，甘油轉化率為23.27％，乙基己基甘油收率為70.45％，將截留液體進行減壓精餾，真空度控制在40-50pa，收取蒸餾溫度在135～145℃范圍的餾分，得到高純度乙基己基甘油。

40.實施例4

41.將14g 99.9％異辛醇中加入1g水，攪拌均勻后與50g 99.9％甘油裝入反應釜中，裝入2g k10催化劑，攪拌下升溫至160℃，并保持8h，將反應液冷卻至室溫，將反應完液體通過離心分離后，將分離后液體進行高效液相色譜分析，確定異辛醇轉化率為68.19％，甘油轉化率為13.33％，乙基己基甘油收率為67.26％，將離心液體進行減壓精餾，真空度控制在40-50pa，收取蒸餾溫度在135～145℃范圍的餾分，得到高純度乙基己基甘油。

42.實施例5

43.將14g 99.9％異辛醇中加入1g水，攪拌均勻后與30g 99.9％甘油裝入反應釜中，裝入2g -35催化劑，攪拌下升溫至105℃，并保持8h，將反應液冷卻至室溫，將反應完液體用過濾膜分離后，將分離后液體進行高效液相色譜分析，確定異辛醇轉化率為77.21％，甘油轉化率為25.33％，乙基己基甘油收率為76.65％，將截留液體進行減壓精餾，真空度控制在40-50pa，收取蒸餾溫度在135～145℃范圍的餾分，得到高純度乙基己基甘油。

44.與現有合成乙基己基甘油技術相比，本發明的有益效果體現在：a、工藝簡單，以甘油與異辛醇為原料，僅通過一步反應制備出乙基己基甘油，產品純度高；b、環境友好，以易得的甘油為原料，替代了原工藝中需通過氯代反應進行制備的環氧氯丙烷，同時避免了傳

統工藝中大量的無機鹽，廢棄物較多，環境污染較大的缺點，適合工業化大規模生產。

45.本領域技術人員在考慮說明書及實踐這里公開的公開后，將容易想到本公開的其它實施方案。本技術旨在涵蓋本公開的任何變型、用途或者適應性變化，這些變型、用途或者適應性變化遵循本公開的一般性原理并包括本公開未公開的本技術領域中的公知常識或慣用技術手段。說明書和實施例僅被視為示例性的，本公開的真正范圍和精神由下面的權利要求指出。